1 范圍

本標準規定了進出口蜂產品中10-羥基-a-癸烯酸(10-HDA)檢驗的抽樣、制樣和毛細管電泳檢驗方法。

本標準適用于進出口蜂王漿及蜂王漿凍干粉中10-羥基-a-癸烯酸(10-HDA)的檢驗。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗批

蜂王漿以不超過1000kg為一檢驗批，蜂王漿凍干粉以不超過250Kg為一檢驗批。

同一檢驗批商品應具有相同的特征，如包裝、標記、產地、規格、等級等。

2.2 抽樣數量

抽樣數量見表1。

表1

2.3 抽樣和制樣方法

按2.2規定的抽樣件數隨機抽取，逐件開啟，從每件內抽取一罐(袋)作為原始樣品，將樣品混勻后分為兩等份，每份不少于20 g。加封后，標明標記，一份留存，另一份及時送交實驗室。在抽樣和制樣的操作過程中必須防止樣品受到污染和發生含量的變化。

2.4 試樣保存

試樣于-18℃以下冷凍保存。

3 試驗方法

3.1 方法提要

在酸性條件下，用乙醇提取試樣中的10-HDA，經離心后，取上清液與緩沖液混合后用毛細管電泳儀測定，內標法定量。

3.2 試劑和材料

除另有規定外，試劑均為分析純，水為去離子水。

3.2.1 無水乙醇：優級純。

3.2.2 鹽酸溶液：0.03mol/L水溶液。

3.2.3 內標物：對羥基苯甲酸甲酯，含量99.0％。

3.2.4 內標溶液：取已干燥過的對羥基苯甲酸甲酯約0.65g(準確至0.0002g)，加無水乙醇溶解并移入1000 mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含內標物約0.65mg。

3.2.5 十二烷基硫酸鈉(SDS)。

3.2.6 十水合四硼酸鈉(四硼酸鈉)。

3.2.7 緩沖溶液(pH值為9.2)：稱取2.86g四硼酸鈉(3.2.6),0.718g SDS(3.2.5)，用水溶解，并用水定容至100 mL。此溶液含四硼酸鈉0.075 mol/L,SDS 0.025 mol/L。

3.2.8 10-HDA標準品：99.0％以上。使用前在放有濃硫酸的干燥器內減壓干燥24 h。

3.2.9 10-HDA標準溶液：取干燥后的10-HDA標準品約0.025g(準確至0.0002g)，加無水乙醇溶解并移入25 mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含10-HDA約1 mg。

3.3 儀器和設備

3.3.1 毛細管電泳儀：帶紫外檢測器。

3.3.2 超聲波清洗儀。

3.3.3 渦旋混勻器。

3.3.4 離心機：4 000r/min、16000r/min。

3.3.5 離心管：15 mL、1.5 mL具塞離心管。

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文章來源：《食品化妝品檢驗卷無機元素和放射元素及其他檢測方法》

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